留言 09-09-25 11:45 發(fā)布者:195543867專家姓名：劉志平
性別：男技術(shù)職稱：高級工程師
年齡：46- 所在地區(qū)：中國/廣東
- 【專業(yè)方向】化學(xué)試劑、有機合成、高純無機等精細化學(xué)
- 【技術(shù)服務(wù)】該專家愿意提供以下技術(shù)服務(wù)：精細有機、無機化學(xué)品的試制、開發(fā)、生產(chǎn)技術(shù)咨詢；化學(xué)品復(fù)配技術(shù)；化學(xué)疑難問題咨詢。
- 專家介紹 研究成果 技術(shù)轉(zhuǎn)讓
咨詢問題我要詳細了解該課題 -
關(guān)于劉卡特的反應(yīng)
劉教授你好 文獻上說外消旋a-苯乙胺的制備的方法正確嗎？ 下面是是步驟：在100ml三口燒瓶中加入30g苯乙酮、50g甲酸銨及幾粒沸石，溫度計插入溶液中，裝分水回流裝置。用電熱套緩緩加熱，混合物先熔成兩層，至150~155ºC時逐漸變?yōu)榫唷７序v下有水、苯乙酮及碳酸銨餾出，同時不斷產(chǎn)生泡沫放出氨氣和二氧化碳氣體。待溫度達180ºC[1]，將分水器中的上層全部返回反應(yīng)瓶，然后控溫180~185ºC繼續(xù)反應(yīng)2h。 反應(yīng)混合物冷卻后轉(zhuǎn)入分液漏斗，加入30ml水洗滌反應(yīng)混合物，以除去甲酸銨和甲酰胺。分出油層（粗N-甲酰--苯乙胺）放入原來的燒瓶中，水相每次用10ml甲苯萃取兩次（萃取什么？），甲苯萃取液與油相合并，加入30ml濃鹽酸和幾粒沸石慢慢加熱回流40~50min。充分冷卻后，用分液漏斗分出有機層（未反應(yīng)完全的苯乙酮和其它中性物質(zhì)[2]），水層每次用10ml甲苯萃取兩次（又是萃取什么？），將甲苯萃取液與上述有機層合并,倒入廢液回收瓶。 將水相轉(zhuǎn)入500ml圓底燒瓶，冷水浴冷卻下，通過普通漏斗小心加入事先準(zhǔn)備好的氫氧化鈉溶液（25g氫氧化鈉溶解于50ml水），進行水蒸氣蒸餾[3]，收集餾出液至弱堿性（大約200ml）為止。將餾出液上層分于一100ml分液漏斗中，水相每次用20ml甲苯萃取3次，合并萃取液于以上100ml分液漏斗（有何現(xiàn)象？試加以解釋。），有機相用粒狀氫氧化鈉干燥過夜。將干燥后的萃取液轉(zhuǎn)入100ml圓底瓶中(NaOH保留給下一組同學(xué)用)[4]，蒸出甲苯[5]，然后改用空氣冷凝管蒸餾，收集180~190ºC餾分，產(chǎn)品總重約16g，為無色透明油狀液體。 ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~在最后沒有產(chǎn)生相應(yīng)的油狀液體， 在最后用甲苯萃取完備，蒸餾出來的是全部是甲苯，根本就用不著收集180~190的餾分了，因為沒有液體了。 你能否給我個完整的劉卡特反應(yīng)步驟。 ~~~~~~~~~謝謝
咨詢者：冰冰 咨詢時間：2009-04-13 狀態(tài)：已回復(fù)
專家 劉志平 解答表達感謝 繼續(xù)咨詢該問題 參與討論-
文獻方法的原理是對的，具體操作過程是否正確，請與其它文獻對照研究。
回復(fù)：劉志平 回復(fù)時間：2009-09-22
共有1條記錄 1
注意：以上網(wǎng)友留言只代表網(wǎng)友個人觀點，不代表本網(wǎng)觀點。
- 回復(fù)
-
用戶發(fā)布回復(fù)請嚴(yán)格遵守以下發(fā)布細則：
1）不得發(fā)布虛假、造謠、誹謗、漫罵、辱罵、中傷或包含人身攻擊的的信息；
2）不得惡意灌水，不得重發(fā)、濫發(fā)信息；
3）不得發(fā)布與主題無關(guān)或相關(guān)度不高的信息；
4）根據(jù)國家有關(guān)政策法規(guī)規(guī)定，不得發(fā)布、傳播與麻醉原料藥、精神原料藥、醫(yī)療用毒性原料藥、放射性原
料藥、戒毒原料藥，以及相應(yīng)的成品藥有關(guān)的任何信息；
5）根據(jù)國家有關(guān)條例通知規(guī)定，不得發(fā)布與時政、社會、娛樂、體育、文化等新聞有關(guān)的信息；
否則將刪除回復(fù)，甚至屏蔽帖子回復(fù)人的ID，構(gòu)成違法、犯罪的，將依法移交給公安機關(guān)處理。
化工網(wǎng)全權(quán)保留被發(fā)布于本網(wǎng)站所有信息的編輯權(quán)、發(fā)布權(quán)、解釋權(quán)等權(quán)利。
謝謝合作！
- 推薦專家專家登錄
-
